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论文题目：游泳池水中尿素测定的不确定度评定

论文编号： lw200803281159126419

论文属性：学术论文

论文国籍：中国

论文语言：中文

登出日期： 2008-03-28

点击次数：379

论文字数：3968

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【关键词】不确定度；二乙酰一肟分光光度法；尿素

　　［摘要］通过对尿素程度过程的分析，找出了影响测定结果的各个分量。影响测定结果的分量主要有：标准溶液、回归曲线、样品平行试验、二乙酰一肟分光光度法、分光光度计、取样等。在此基础上进行了不确定度评定，并按照计量技术规范，给出了标准的表示法。

　　［关键词］不确定度；二乙酰一肟分光光度法；尿素

　　Evalution on the Unc of Urea in Water of Swimming Pool Determined

　　Abstract :The factors that affect the determination result of urea found by analysis of urea .Mainfactors are as follows: standard solution、 regressive curve、 parallel experiment of sample、 diacetyl monxime's reagent colorimetic method、 spectrophotometer、 sampling ， etc .Base of this then a standard expresstion was formed according to the metrology criteron .Key words: Unertainty； Diacetyl monxime's reagent colorimetic method； Urea.

　　随着科学的发展和检验技术的进步，人们对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求。据此，一份完整的检测报告应包括对其不确定度分析［1］。本文根据JJG 10591999《测量不确定度评定与表示》，采用二乙酰一肟分光光度法对游泳池水中尿素的检测［2］，进行了不确定度的分析。

　　1　测量方法和数学模型

　　1.1　测量方法简述　采用《公共场所卫生监测规范与检验方法手册》游泳池水中尿素测定方法进行。水中尿素可与双乙酰反应生成二嗪衍生物的有色复合物，颜色深浅正比于尿素含量，在波长460 nm处有最大吸收。配制一系列已知浓度的标准溶液，依次对标准和样品进行测量，根据标准曲线的回归方程计算样品中尿素的含量。

　　1.2　数学模型

　　1.2.1　尿素标准溶液　准确称取0.100 0 g尿素溶于去离子水中，移入1 000 ml容量瓶中，加0.1 ml氯仿并用去离子水定容，此液每毫升含100 μg尿素。准确吸取上述尿素标准溶液10.00 ml于100 ml容量瓶中，用去离子水定容，此液每毫升含10 μg尿素。10 μg/ml尿素标准溶液的数学模型为：C=W×10.00　1 000×1 000-10 μg/ml，U2rel(C)= U2rel(W)+ U2rel(P)+ U2rel(V1)+ U2rel(V2)+ U2rel(V3)。

　　1.2.2　回归曲线　用最小二乘法计算校准曲线的回归方程：Y=bX+a，根据Y对X的回归直线，求被测量X数学模型：X=(Y-a)/b方差计算公式：U2r el(Xx)= U2r el(1)+ U2r el(2)+U2r el(3)+U2r el+U2r el(5)+U2r el(C)。

　　2　不确定度分量及其计算

　　2.1　尿素标准溶液
　　
　　2.1.1　由称量引入的不确定度―Ur el(W)　用无忧论文【http://www.uklunwen.com】电子天平称取尿素(W=0.100 0 g)。根据电子天平检定证书给出允差U=4 mg，且2次称重，则天平称量的相对标准不确定度为：

　　Urel(W)＝［2×(4/3)2］÷100.0＝3.27×10-2。

　　2.1.2　尿素纯度的不确定度―Urel(P)　采用标准物质尿素(GBW 09201 国际标准物质研究中心)，其标准物质证书给出的不确定度是2％，按均匀分布换算成相对标准不确定度为：

　　Urel(P)＝0.02÷3＝1.15×-2。

　2.1.3　由1 000 ml级容量瓶引入的相对不确定度―Urel (V1)　1　000　ml A级的最大允许误差为0.40　ml，按均匀分布，其不确定度为：U(V1.1)＝0.40÷3＝0.23 ml通过称量法试验，充满容量瓶10次，然后称量，体积重复性A类不确定度U(V1.2)＝0.10 ml通常实验室恒温控制在(20±3)　℃，水膨胀系数为2.1×10-4/℃，按均匀分布，其不确定度为：

　　U(V1.3)＝1　000×3×2.1×10-4÷3＝0. 36　ml。

　　因此，由1　000　ml级容量瓶引入的相对不确定度为：Urel (V1)＝0.44×10-3

　　2.1.4　由100　ml A级容量瓶引入的相对不确定度―Ur el (V2)　Urel (V2)类似Urel (V1)，100　ml A级的最大允许误差为0.10　ml，

　　Urel (V2.1)＝0.06 ml，Urel(V2.2)＝0.01 ml，

　　Urel (V2.3)＝0.04 ml， Urel(V2)＝0.73×10-3。

　　2.1.5　由10　ml移液管引入的相对不确定度―Urel(V3)　Urel (V3)类似Urel (V1)，10　ml移液管的允许误差为±0.01 ml，U(V3.1)＝0.006 ml，Urel (V3.2)＝0.007 ml，Urel (V3.3)＝0.004 ml，Urel (V3)＝0.95×10-3。则尿素标准溶液的相对不确定度：U2rel(C)＝(3.27×10-2)2+(1.15×10-2)2+(0.44×10-3)2+(0.73×10-3)2+(0.95×10-3)2 =12.30×10-4Urel(C)=-12.30 ×10-43.51×10-2

　　2.2　二乙酰一肟分光光度法测定尿素的不确定度评定

　　2.2.1　用二乙酰一肟分光光度法测定尿素标准系列6次，测定结果见表1。

　　表1　标准溶液6次测定结果（略）

　　由表1数据进行线性拟合得线性方程y＝bx+a＝0.023 4x+0.007 6，r＝0.999 7。回归曲线的标准偏差如表2。

　　表2　标准差数据计算结果（略）

　　根据标准系列计算均值：x＝5.86 μg，N＝7，标准偏差S0＝5.30 μg。标准溶液偏差平方和：∑(xi-x)2=Si2(71)2＝5.302×6＝168.54 μg。按试验方法对某一样品测量两次，A1(吸光度)是0.185，A2是0.182，由吸光度通过直线方程求得x1=7.58 μg，x2=7.37 μg，xx=7.48 μg。

　　2.2.2　计算Urel(1)A类由回归曲线引起测量样品含量算术平均值的相对不确定度Urel(1)＝Sy/x　　　　b×xx×1　　　　n+1　　　　N+(xx-x)2　　　　∑(xx-x)2=5.50×10-3　　　　0.0234×7.48×1　　　　2+1

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